Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Примеры йодометрических определений




 

Лабораторная работа 1. Установление молярной концен­трации эквивалента рабочего раствора тиосульфата натрия.

Молярную концентрацию эквивалента (нормальность) раствора тиосульфата натрия можно установить по раствору дихромата калия с помощью косвенного (заместительного) титрования. К точному объему раствора К2Сr2O7 добавляют избыток раствора йодида калия KI. Число моль эквивалентов выделившегося йода равно числу моль эквивалентов взятого К2Сr2O7. Йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

 

К2Сr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 7H2O + 4K2SO4 + 3I2;

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.

 

Цель работы. Установить точную концентрацию рабо­чего раствора Na2S2O3.

Оборудование. Бюретка, пипетка Мора, мерный ци­линдр, колбы для титрования, воронки.

Реактивы. Рабочий раствор Na2S2O3 (приблизительная концентрация 0,02 н.), раствор первичного стандарта -0,02000 н. К2Сr2О7; раствор KI с со (KI) = 5 %; 1М раствор серной кислоты; индикатор - раствор крахмала с его мас­совой долей 0,5 %.

Выполнение работы. Заполняют бюретку раствором Na2S2O3, точную концентрацию которого надо устано­вить. В три конические колбы для титрования вносят по 10 мл раствора серной кислоты и по 5 мл раствора KI с по­мощью мерного цилиндра. Затем вносят в колбы по 10 мл стандартного раствора К2Сr2O7 с помощью пипетки Мора. Колбы оставляют стоять в темном месте 3-5 мин для пол­ного выделения йода. Выделившийся йод титруют раство­ром тиосульфата натрия до светло-желтой (соломенной) окраски раствора и добавляют 1 мл раствора крахмала. Продолжают титрование медленно, энергично перемеши­вая содержимое колбы, до полного исчезновения синей ок­раски. Титрование повторяют до тех пор, пока не получат не менее трех результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл. Результаты титрования запи­сывают в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6).

Обработка результатов эксперимента. Находят сред­ний объем раствора Na2S2O3, затраченного на титрование выделившегося йода. Концентрацию раствора тиосульфа­та натрия рассчитывают по закону эквивалентов:

 

V(K2Cr2O7) • C(l/6K2Cr2O7) = V(Na2S2O3) • C(Na2S2O3).

 

Рассчитывают титр раствора Na2S2O3 по формуле (19.11).

Лабораторная работа 2. Приготовление рабочего раствора йода и определение его точной концентрации.

Раствор йода можно приготовить из продажного крис­таллического йода без предварительной очистки возгон­кой. В таком случае готовят раствор приблизительно нуж-1ой концентрации, исходя из рассчитанной навески, а за­тем устанавливают его точную концентрацию.

Цель работы. Закрепить навыки приготовления титрованных растворов.

Оборудование. Технические весы с разновесами, бюкс, мерная колба вместимостью 100 мл, химический стакан шестимостью 200 мл, стеклянная палочка, воронка, склянка с пробкой для хранения приготовленного раствора, пипетки, бюретка, колбы для титрования.

Реактивы. Кристаллический йод, йодид калия ква­лификации ч.д.а, дистиллированная вода, рабочий рас­твор Na2S2O3 с молярной концентрацией эквивалента 0,02000 моль/л, раствор крахмала с массовой долей его 0,5 %.

Выполнение эксперимента. Взвешивают на техниче­ских весах около 0,9 г KI и высыпают в стакан. Затем взве­шивают около 0,3 г кристаллического йода в бюксе на тех же весах и высыпают в тот же стакан. Смесь I2 и KI рас­творяют в 20-30 мл дистиллированной воды и переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки водой. Приго­товленный раствор йода переливают в склянку с пробкой.

Для определения точной концентрации приготовленно­го раствора йода 5 мл его с помощью пипетки Мора перено­сят в колбу для титрования. Титруют раствором тиосуль­фата натрия из бюретки до бледно-желтой окраски раство­ра, затем добавляют 5-7 капель крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Отмечают об­щий объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование. Титрование повторяют до тех пор, пока не получат не ме­нее трех результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,05 мл. Результаты титрования записывают в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6.).

Обработка результатов эксперимента. Находят сред­ний объем раствора Na2S2O3, затраченного на титрование йода. Рассчитывают молярную концентрацию эквивален­та, титр и массовую долю (%) йода в растворе. Делают вы­вод о процентном содержании йода в растворе.

Лабораторная работа 3.Определение меди в сульфате меди (II).

Йодометрический метод считается лучшим для опреде­ления меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывает существенного влияния на точность результатов анализа. Определение основано на реакции

 

2CuSO4 + 4KI → 2CuI + I2 + K2SO4.

 

Наиболее полно реакция протекает при рН 5,0-6,0. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия.

Цель работы. Закрепить навыки количественного опреде­ления окислителей методом заместительного титрования на примере определения массовой доли меди в сульфате меди.

Оборудование. Аналитические весы с разновесами, бюкс, воронка, Мерная колба на 100 мл, часовое стекло, пипет­ка, бюретка, конические колбы для титрования.

Реактивы. Кристаллогидрат сульфата меди CuSO4 • 5Н2О, раствор KI с массовой долей его 5 %, 0,02000 н. раствор Na2S2O3, 2 н. раствор уксусной кислоты, дистиллирован­ная вода.

Выполнение эксперимента. Навеску CuSO4 • 5Н2О около 2,5 г взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистил­лированной воде. Добавляют 5 мл 2 н. раствора уксусной кислоты, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

В три колбы для титрования вносят по 20 мл раствора KI и с помощью пипетки Мора - по 10 мл приготовленно­го раствора сульфата меди (II). Накрывают смесь часовым стеклом и дают постоять в темном месте 5—6 минут для полного выделения йода. Выделившийся йод титруют рас­твором тиосульфата натрия, не обращая внимания на об­разующийся осадок йодида одновалентной меди, до свет­ло-желтой (соломенной) окраски раствора и добавляют 2 мл крахмала. Продолжают медленно титровать до исчез­новения синей окраски. Результаты титрования записы­вают в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6.).

Обработка результатов эксперимента.Находят сред­ний объем раствора Na2S2O3, затраченного на титрование выделившегося йода. Затем рассчитывают концентрацию раствора С(Сu2+) в моль/л, используя закон эквивалентов:

 

С(Сu2+) • V(Cu2+) = C(Na2S2O3) • V(Na2S2O3).

 

Рассчитывают титр ионов (Сu2+) в г/мл:

 

T(Cu2+) = C(Cu2+) • M(Cu2+)

где M(Cu2+) - молярная масса эквивалента меди равна 63,54 г/моль.

Затем массу ионов меди в 100 мл раствора рассчитывают по формуле

 

m(Cu2+) = T (Cu2+) • 100

 

Наконец, массовая доля (%) меди в навеске:

 

ω(Cu2+) = m(Cu2+) • 100%

a

где а - навеска кристаллогидрата сульфата меди (II), г.

На основании полученного результата делают вывод о содержании меди в кристаллогидрате сульфата меди.

 







Дата добавления: 2014-10-22; просмотров: 1355. Нарушение авторских прав

codlug.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.007 сек.) русская версия | украинская версия