Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Стандартизация раствора тиосульфата натрия




Цель работы: установить точную концентрацию раствора Na2S2O3, моль-экв/л.

Сущность работы. Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препарата Na2S2O3 ∙ 5H2O с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату калия, металлической меди или другому веществу. По точной навеске кристаллического тиосульфата натрия раствор не готовят, так как кристаллогидрат Na2S2O3 ∙ 5H2O выветривается, ионы разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворенной в воде, окисляются кислородом воздуха и т. д.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после приготовления. В качестве установочного вещества обычно применяют дихромат калия K2Cr2O7. Он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы.

При установке точной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. К определенному количеству раствора дихромата прибавляют избыток вспомогательного раствора иодида калия и кислоту, затем выделившийся I2 оттитровывают тиосульфатом натрия:

Факторы эквивалентности веществ определяются на основании полуреакций:

Þ fэкв(K2Cr2O7) =

Þ fэкв(I2) =

Þ fэкв(Na2S2O3) = 1

Для фиксирования конечной точки титрования используется специфический индикатор крахмал, образующий с иодом соединение интенсивно синего цвета. Крахмал добавляют вблизи конечной точки титрования, когда основное количество иода уже оттитровано. В противном случае крахмал образует очень прочное соединение с иодом, что приведет к перерасходу тиосульфата натрия.

Оборудование и реактивы: мерная колба, бюретка, пипетка Мора, мерные цилиндры (10–20 мл), коническая колба большой вместимости (250 мл), часовые стекла, 0,05 н. раствор Na2S2O3, 10%-ный раствор KI, кристаллический K2Cr2O7 (х. ч.), 2 н. раствор H2SO4, раствор крахмала.

Выполнение работы. Навеску K2Cr2O7, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора в мерной колбе определенной вместимости, взвешивают на аналитических весах и переносят в мерную колбу. Растворяют навеску и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают полученный раствор и рассчитывают точную концентрацию K2Cr2O7 в нем (моль-экв/л).

В коническую колбу помещают 10–15 мл KI и 10 мл 2 н. раствора H2SO4. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K2Cr2O7 и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 мин в темноте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой.

Прибавляют в колбу еще ~100 мл воды, чтобы раствор сильно разбавился и ионы Cr3+ не мешали фиксированию конечной точки титрования своей собственной серо-синей окраской.

Титруют содержимое колбы стандартным раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски, которая указывает на то, что основная часть выделившегося иода уже оттитровалась. Затем прибавляют раствор крахмала до появления интенсивно-синей окраски и продолжают титровать далее до ее исчезновения. Титрование повторяют до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 мл.

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора тиосульфата натрия, моль-экв/л;

В некоторых случаях по указанию преподавателя раствор Na2S2O3 может быть приготовлен из фиксанала или установление концентрации тиосульфата натрия может быть проведено по приготовленному из фиксанала раствору K2Cr2O7.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 1653. Нарушение авторских прав

codlug.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия