Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Основные виды лабораторной посуды




В лабораториях работают в химической посуде двух типов, различающих­ся наличием или отсутствием шлифованных соединений.

Не имеющее шлифов изделие, как правило, является «самодостаточ­ным» (лабораторный стакан, колба для кристаллизации вещества или чашка для его нагревания) и лишь в некоторых случаях имеет стеклян­ные трубки - отводы переменного диаметра («оливки») для подсоедине­ния шлангов при сборке приборов с «мягким» соединением частей. Ранее в лабораторной практике широко использовались резиновые и корковые пробки, сейчас это редкость.

В основном стеклянная лабораторная посуда представлена предметами, имеющими

стандартные шлифы. Из этих предметов, собственно, и мон­тируются приборы для синтеза и выделения соединений.

Существует несколько основных типов шлифованных соединений,отличающихся по форме (конические, сферические, цилиндрические). Наиболее распространенными являются конические(рис. 1). Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания,

 

1При попадании горящей жидкости на одежду стоящего человека в первую очередь страдают лицо и волосы. Ложась на пол, вы выводите голову из зоны пламени и даете возможность его сбить.

причем в обозначе­нии указывается только его целочисленная часть. Так, если говорят о «14-м шлифе», подразумевают «шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14.5 мм». Шлифованный снаружи конус носит название «керн», а соответствующая ему шлифованная изнутри коническая трубка - «муфта». Наиболее часто встречаются шлифованные соединения с диаметрами 10, 14.5, 19 и 29 мм (обозначаются НШ 10, НШ 14, НШ 19 и НШ 29).

Шлифованная деталь многих приборов - краны. В импортной стеклянной посуде они имеют стандартную «конусность» и являются взаимозаменяе­мыми. Во многих случаях внутренняя часть таких кранов изготовлена из тефлона. Наряду с импортной посудой химические лаборатории

А В С

Рис. 1. Стандартные конусные шлифованные соединения: А - муфты; В - керны; С - шлифованные переходы

используют посуду собственного изготовления. Важно, что ее краны обычно имеют ин­дивидуальную шлифовкуи не могут быть переставлены из одного прибора в другой. Поэтому при сборке и мытье посуды следует тщательно следить за тем, чтобы не перепутатьи не разбитьстеклянные краны: иногда один разбитый кран - это фактически потеря всего прибора.

Лабораторные стаканы(рис. 2) в первую очередь отличаются от при­вычных бытовых наличием носика (для удобства переливания жидкостей). Они могут быть изготовлены из различных материалов - стекла, фарфора, полипропилена - и предназначены для различных целей. Полипропиленовые стаканы используют для взвешивания инертных по отношению к насыщен­ным углеводородам веществ, сбора фракций при хроматографии и иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения. Стеклянные стаканы (в особенности термостойкие) используются также для проведения химических реакций и перекристаллизации веществ. Приготовление растворов, сопрово­ждающееся сильным разогреванием (разбавление Н2SO4, растворение щело­чей, приготовление хромпика) удобно проводить в термостойких фарфоровых стаканах и кружках: фарфоровые изделия заметно прочнее стеклянных. Колбы- основная лабораторная посуда. В зависимости от назначения они различаются по форме, объему, по наличию или отсутствию шлифов, по числу

Рис. 2. Лабораторный стакан (1) и колбы: коническая (Эрленмейера) (2); коническая с отводом (Бунзена) (3); круглодонная одногорлая (4); грушевидная одногорлая (при­емник) (5); круглодонная трехгорлая (6)

горл и отводов, а также типом и толщиной стекла, из которого изготовлены. Синтезы органических соединений в основном проводят в колбах - при этом нужный вид колбы выбирают исходя из конструкции прибора, а также усло­вий проведения реакции (нагревание или охлаждение, необходимость переме­шивания и тип используемой мешалки, необходимость кипячения с обратным холодильником и т. д.). Универсальными для проведения реакций являются двух/трехгорлые круглодонные колбы из термостойкого стекла умеренной толщины. В таких колбах можно проводить реакции при перемешивании ме­шалками любого типа, при нагревании и сильном охлаждении; шлифованные горла колб используют для установки холодильников, капельных воронок, термометров и различных специальных насадок. Конические и другие пло­скодонные колбы также можно использовать для проведения реакций, однако в основном их применяют для хранения веществ и растворов; наличие шлифа позволяет надежно закрывать их пришлифованными пробками. Конические колбы с отводом (колбы Бунзена)выполнены из толстого стекла и пред­назначены для фильтрования под уменьшенным давлением. Тонкостенные плоскодонные колбы категорически нельзя вакуумировать из-за опасности взрыва.Одногорлые грушевидные колбы, имеющие различные шлифы в за­висимости от объема (14 для 5-100 мл, 29 для 100-250 мл), используют как приемники;они обычно выполнены из термостойкого стекла с достаточно толстыми стенками и предназначены для сбора фракций при перегонке (в том числе вакуумной), высушивания в вакууме и временного хранения жидких веществ. Перечисленные основные типы колб изображены на рис. 2.

Кроме того, в лабораторной практике используются колбы, специально предназначенные для перегонки веществ. Наиболее распространенными из них являются колбы Вюрца, Фаворскогои Кляйзена(см. рис. 3). Они име­ют вертикальные шлифы - муфты (для термометра и капилляра) и нисхо­дящий шлиф - керн для присоединения холодильника. Между собственно колбой и этим керном может располагаться дефлегматор (см. рис. З).


Рис. 3. Колбы для перегонки: 1 - Вюрца; 2 и 3 - Фаворского; 4 и 5 - Кляйзена; 3 и 5 - с дефлегматором «елочка»

 


 


 


Рис. 4. Холодильники: 1 - прямой или холодильник Либиха; 2 - шариковый; 3 виковый; 4 - холодильник Димрота


змее-


Холодильники(рис. 4) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении химических реакций и перегонке органических соединений. По своему назначению различают прямые и обратные холодильники. Прямойхолодильник предназначен для конденсации паров вещества или растворителя с удалением конденсата. В обратномхолодильнике конден­сирующиеся пары возвращаются в реакционную смесь. Для охлаждения паров в холодильниках в основном используют воду (водяной холодиль­ник) или воздух (воздушный холодильник).

Самый простой холодильник - воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего. Фактически он представляет собой стеклянную трубку со шлифами. Воздушный холодильник исполь­зуют для перегонки или конденсации жидкостей с температурой кипения 150 °С и выше; применение в этих случаях холодильников с водяным охлаждением сопряжено с известным риском, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть с самыми не­приятными последствиями как для синтеза, так и для экспериментатора. Кроме того, воздушные холодильники используют, если отгоняемое веще­ство имеет высокую температуру плавления.

Простым по конструкции и широко распространенным в лабораторной практике является холодильник Либиха,который обычно используется в ка­честве нисходящего, и реже - в качестве обратного (при работе с высококипящими растворителями). Холодильник Либиха состоит из внутренней трубки, в которой происходит конденсация паров, и наружной рубашки, спаянной с внутренней трубкой. Наружная рубашка имеет два отвода («олив­ки»), на которые надевают

резиновые трубки, при этом одну присоединяют к водопроводному крану, а вторую отводят в раковину. Вода подается через нижнюю «оливку», чтобы холодильник был полностью заполнен (рис. 5).

В лабораториях применяют и холодильники других типов (см. рис. 4). Шариковыйхолодильник обычно используется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки заметно повышают его эффективность по сравнению с холодильником Либиха. Змеевиковыйхолодильник всегдаприменяется только как нисходящийдля низко-кипящих веществ. Он никогдане используется как обратный, так как стекающий по сгибам тонкой внутренней трубки конденсат при интен­сивном кипении легко может быть выброшен из холодильника. Удачная конструкция у обратного холодильника Димрота,конденсация паров в котором происходит на внешней поверхности впаянного внутрь сте­клянной трубки змеевика. Эффективность этого холодильника можно увеличить, охлаждая и внешние стенки (холодильник Димрота-Либихас двойным охлаждением).

При использовании холодильников необходимо постоянно следить за током воды. Слишком сильный ток может привести к тому, что будут сорваны шланги и вода попадет на рабочее место или на нагретую пере­гонную колбу (последнее может привести к взрыву). Слабый ток воды или его отсутствие тоже могут привести к аварии.

 

Рис. 5. Использование прямого холодильника в качестве нисходящего (1) и обратного (2). Стрелками обозначено направление потока охлаждающей воды

 

Воронкиразнообразны по своему устройству и назначению.

Для переливания жидкостей и фильтрования при атмосферном давле­нии применяются конические химические воронки.Они изображены на рис. 6, на этом же рисунке показано изготовление складчатого фильтра из кружка фильтровальной бумаги. Из-за наличия складок бумага не при­легает плотно к поверхности воронки, что и обеспечивает эффективное фильтрование. Если ставится задача отделения нерастворимых примесей (осушителя и т. п.), можно использовать небольшой кусок ваты.

 

1 2 3

Рис. 6. Простые химические воронки (1), процедура изготовления складчатого фильтра (2) и готовый складчатый фильтр (3)

 

Для отделения кристаллических продуктов обычно применяют филь­трование под вакуумом. При этом используют изготовленные из фарфора воронки с плоским дырчатым дном (воронки Бюхнера),а также воронки со вплавленной пластинкой из пористого стекла (воронки Шотта).

Капельные воронки(рис. 7) используются для прикапывания жидкости к реакционной смеси и представляют собой цилиндрические или кони­ческие емкости с муфтой сверху, а также краном и керном снизу. Перед работой с капельной воронкой шлиф стеклянного крана необходимо слег­ка смазать вакуумной смазкой и обязательно проверить, не протекает ли кран в закрытом положении. Более удобными и универсальными являются воронки с обводом(компенсатором давления, впаянной «до» и «после» крана стеклянной трубкой).

Делительные воронки(рис. 7) конструктивно отличаются от простых капельных воронок тем, что обычно имеют коническую форму и не име­ют нижнего керна. Эти воронки служат для разделения двух несмеши-вающихся жидкостей и комплектуются пластиковыми или стеклянными пробками.

1 2 3 4

Рис. 7. Капельные и делительные воронки: 1, 2 - простые капельные воронки; 3 - капельная воронка с обводом; 4 - делительная воронка

Рис. 8. Насадки и алонжи: 1 - двурогая насадка; 2 - насадка Вюрца; 3 - насадка Кляйзена; 4 - насадка Дина-Старка; 5 - алонжи

Насадки и алонжи.В синтетической практике используются самые разные по конструкции насадки- спаянные под нужными углами трубки со шли­фами разного диаметра (рис. 8). Они обычно вставляются в колбы и ис­пользуются для монтажа лабораторных приборов из отдельных предметов (колб, холодильников, капельных воронок, термометров и т. д.). Удобной является насадка Дина-Старка (4),в основном используемая при прове­дении реакции дегидратации: керн вставляется в колбу, в муфту же встав­ляют обратный холодильник. В колбе кипит раствор вещества в органиче­ском растворителе, например в бензоле, и при отщеплении воды из колбы отгоняется азеотропная смесь вода-бензол, которая конденсируется, попадает в приемную емкость насадки и расслаивается в ней. Вода сливается через кран. Алонжаминазывают специальные изогнутые насадки, предназначен­ные для соединения прямых холодильников с приемными колбами.

Осушительные (хлоркальциевые) трубки(рис. 9) используются дляосушки газов. Хлоркальциевая трубка содержит поглощающее воду веще­ство, чаще всего гранулированный СаС12 (отсюда и название). На рис. 9 изображены два основных типа таких трубок: предназначенная для изо­ляции прибора от водяных паров (1) (через нее выравнивается с атмос­ферным давление в приборе, содержащем чувствительные к влаге воздуха вещества) и предназначенная для осушки потока газов (2) (иногда возникает и такая необходимость, например получение сухих С02, НС1). При про­ведении синтезов хлоркальциевые трубки обычно вставляют в обратные холодильники. При этом необходимо внимательно следить за током воды: при его прекращении пары растворителя достигают трубки, их конден­сация может привести к образованию пробки, росту давления в прибо­ре и, как следствие, к взрыву1. По этой же причине нельзя использовать «старые» хлоркальциевые трубки, в которых осушитель длительное время находился на открытом воздухе.







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 2765. Нарушение авторских прав

codlug.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.008 сек.) русская версия | украинская версия